珠光剂乙二醇硬脂酸酯的合成
对甲苯磺酸和亚磷酸复合催化剂合成乙二醇双硬脂酸酯
摘 要：
以乙二醇、硬脂酸为原料,合成了珠光剂乙二醇双硬脂酸酯。提出了一种复合催化剂,讨论了催化剂用量、反应温度、反应时间三因素对酯化反应的影响。
关键词:乙二醇双硬脂酸酯;复合催化剂;合成
乙二醇双硬脂酸酯是化妆品行业中重要的添加剂,可在香波、浴液等洗涤用品中作为珠光剂、调理剂和增稠剂使用。它是由乙二醇与硬脂酸酯化合成[1]。传统的合成工艺反应温度高,一般在(150~
1 实验部分
1.1 合成原理
硬脂酸与乙二醇在酸性催化剂作用下,生成乙
二醇双硬脂酸酯:
2CH3(CH2)16COOH+HOCH2—CH2OH=CH3(CH2)16
COOCH2CH2COO(CH2)16CH3+2H2O
1.2 药品及实验装置
乙二醇:工业品,一级品;硬脂酸:工业品,一级品;对甲苯磺酸:试剂级,汕头市光华化学厂;亚磷酸:试剂级,广州化学试剂厂。
带有搅拌、控温装置、分水装置的2000mL三颈圆底烧瓶一套
1.3 实验过程
在三口烧瓶中加入1.74mol的硬脂酸,加热熔
化,在搅拌下加入0.0435mol催化剂和1mol乙二
醇,然后控制一定温度,通过分水装置及时排出生成
的水分,以防逆反应发生。反应进行到规定时间后,
取样确定酸值,计算酯化率:
酯化率%=（反应物初始酸值-终点酸值反应物初始酸值）/反应物初始酸值×100%
酸值测定采用化学滴定法,产品的酸值越小,酯
化率越高。
2 结果与讨论
2.1 催化剂选择
选用对甲苯磺酸、正磷酸及复合催化剂作酯化催化剂,以酯化率及酯化产物的外观作为判断催化剂的作用效果。不同催化剂对酯化率及酯化产物的外观影响如表1所示
表1 不同催化剂对酯化率及酯化产物外观的影响
催化剂 催化剂 酯化产物酸值 酯化率% 产物外观
用量% /mgKOH·g-1
正磷酸 2.5 97 75 黄
对甲苯磺酸 2.5 39 80 浅黄
复合催化剂 2.5 7 93 乳白
1)合成条件:反应温度105~
从表1中可知,在相同的工艺条件下,使用复合催化剂,它的酯化率与酯化产物的外观都优于对甲苯磺酸、正磷酸,故以复合催化剂为酯化催化剂。
2.2 催化剂用量对酯化率及酸值的影响
催化剂用量对酯化率及酸值的影响实验结果见表2。当复合催化剂用量在2.5%(以占硬脂酸摩尔分数计)时,酯化率最高、酸值最低,再增加催化剂用量反而使酯化率降低,酸值升高,因此催化剂的最佳用量为2.5%。
表2 催化剂用量对酯化率及酸值的影响
催化剂用量% 酯化率% 酸 值
1.8 90 7
2.5 93 3
3.0 86 40
3.5 82 57
1)酸醇摩尔比1.75∶1,反应时间为4h,反应温度105~
2.3 反应温度对酯化率及酸值的影响
表3 反应温度对酯化率及酸值的影响
反应温度°C 酯化率% 酸 值
130 82 57
120 84 51
115 90 11
110 93 8.7
105 93.4 8.5
1)酸醇摩尔比1.75∶1,反应时间为4h,催化剂用量为2.5%(以硬脂酸投料量摩尔量为基准)
温度是反应过程中控制的主要因素,产品的酯化率随温度升高而增加,但温度过高将影响产品的色泽,产品发红,影响品质等级,同时也使副反应产物增加,结果如表3所示,一般适宜的温度为105~
2.4 反应时间对酯化率及酸值的影响
反应时间对酯化率及酸值的影响列于表4。由表4可知,酯化反应时间短,反应不够完全,但太长也没必要,故反应的最佳时间为4h。
表4 反应时间对酯化率及酸值的影响
反应时间h 酯化率% 酸 值
1.0 73 57
2.0 85 53
3.0 90 11
4.0 93 3
5.0 88 21
6.0 85 27
1) 酸醇摩尔比1.75∶1,催化剂用量为2.5%,反应温度105~
3 结论
采用复合催化剂催化酯化合成乙二醇双硬脂酸酯,并对催化剂用量、反应温度、反应时间三因素进行试验研究,给出了一条乙二醇双硬脂酸酯合成工艺,该工艺酯化率高,产品色泽好。与传统工艺相比,该工艺反应温度低,可以节约能源,工艺简单易行。
参考文献:
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